1．依次打開(kāi)硫氯分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、進(jìn)樣器的電源。

2．將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（Φ3）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對應輸出口相連接。

3．把準備好的滴定池置于攪拌器內平臺上，調節攪拌器的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口，并用夾子夾緊，調整電解池位置，使攪拌子轉動(dòng)平穩，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。

4．將庫侖放大器的電極連接線(xiàn)按標記分別接到滴定池的參考（黑色）、測量（紅色）、陽(yáng)極（綠色）、陰極（黃色）的接線(xiàn)柱上，并擰緊以保證接觸良好。

5．打開(kāi)攪拌器的電源

6.氣體的操作壓力控制在100～200 kPa左右，反應氣和載氣分別為普氧（100）、普氮（150）。氣體流量調節旋鈕，即針形閥只供調節流量大小，不可作為氣體流量的開(kāi)關(guān)，以防止損壞。實(shí)驗完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉。

7.設定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設為800℃，汽化段設為600℃）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設定的值。選擇“升溫"狀態(tài)，單擊“確定"按鈕。

8.待爐溫到達所設溫度值，打開(kāi)氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍，一般裝入10 mL到12 mL電解液。將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。一般新鮮電解液沖洗過(guò)的硫電解池，硫偏壓應在140～180mV。氯偏壓應在（240～280）。

9. 硫積分電阻的設定,一般分析硫含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(100～500)。

氯積分電阻的設定,一般分析氯含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔，氯含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數2400。

氯電解池對光反應靈敏，還應采取避光措施。

10.電解液的配制

1）硫電解液的配制

將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對測S的干擾）

2）氯電解液的配制

將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。

11.用新鮮的電解液沖洗電解池時(shí)，先將“工作檔"至“平衡檔"。

12.轉化系統正常時(shí)，其轉化率應在75％～125％之間。

13.微機的開(kāi)機與關(guān)機時(shí)間間隔不能小于30秒，關(guān)機前應退出所有應用程序！

   14.偏壓過(guò)高，降偏壓時(shí)要先將儀器的采樣電阻調小，手動(dòng)降偏壓時(shí)，每次適當降5mV，不可一次降得太多。自動(dòng)降偏壓時(shí)，在目標偏壓處輸入你所需要的偏壓值，然后點(diǎn)擊自動(dòng)降偏壓，待測量值與目標值相同時(shí)就可進(jìn)樣。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要稍低一點(diǎn)，這是出于調試上的考慮。儀器走基線(xiàn)時(shí)若出現下漂現象，可按下平衡鍵重新采偏壓。

   15.儀器出現異常偏壓(如:500mV)要仔細檢查接線(xiàn)，測量參考電極是否接反，有無(wú)虛焊，電解池側臂是否有氣泡。

16.攪拌器開(kāi)關(guān)門(mén)要小心，因為磁鐵有吸引力，切勿震動(dòng)過(guò)大損壞裂解管或電解池

17.進(jìn)樣速度不宜太快，否則會(huì )超過(guò)裂解管承受能力。

  18.多次做樣后，要清洗電解池，防止污染，裂解管要反燒。

  19.電解池在沒(méi)有接氣之前不可給加熱帶加熱!

20.后，先將“工作檔"至“平衡檔"，依次關(guān)閉儀器主機、微機、顯示器、打印機、攪拌器、進(jìn)樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開(kāi)，給滴定池換上新鮮電解液。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻1～2小時(shí)后，關(guān)閉溫度控制流量器電源，整理好儀器。