紫外熒光硫測定儀使用時(shí)外界影響因素有哪些
更新時(shí)間:2023-08-21 點(diǎn)擊次數:540
紫外熒光硫測定儀采用紫外熒光法測定原理,當樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應,其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫,由載氣攜帶,通過(guò)膜式干燥器脫去其中的水分,進(jìn)入反應室,二氧化硫吸收紫外光的能量轉變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO2*),當SO2*返回到穩定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光,釋放的能量由光電倍增管接收,再經(jīng)微電流放大器放大、計算機數據處理,反應中的發(fā)光強度與二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,因此可以通過(guò)測定發(fā)光強度來(lái)測定樣品中總硫的含量。
測定的影響因素:
進(jìn)樣影響可從兩個(gè)方面來(lái)闡述:
①進(jìn)樣速度。設定自動(dòng)進(jìn)樣器在各個(gè)階段的推動(dòng)速度時(shí),應結合硫積分區間加以調節,保證硫積分峰面積可始終在積分區間中,若是進(jìn)樣速度過(guò)快或者過(guò)慢,都可能會(huì )引發(fā)峰拖尾問(wèn)題,造成積分面積遠超正常積分區域,降低測量準確性;
②進(jìn)樣量。若是氧流量、裂解溫度已經(jīng)確定,增加進(jìn)樣量會(huì )讓測量值增大,而如何選擇進(jìn)樣量需參考樣品含硫量,若是含硫量較大,應減少進(jìn)樣量,反之則增加進(jìn)樣量,以此來(lái)降低分析誤差,提升檢測精度,但此過(guò)程需保持好“度",因若是過(guò)度增加進(jìn)樣量,可能會(huì )讓樣品燃燒不充分,并在膜分離管、裂解管口等位置出現大量積碳,影響測量結果,嚴重時(shí)會(huì )造成儀器損壞。